检测高纯氦气中微量氖气的应用(二)
    

1结果与讨论

1.1氖气在 DID 和 FED 上响应比对试验

选用同一瓶高纯氦气根据重量法原理[7] 利用微量转移技术[8–9] 制备 3 瓶氦气中氖气, 瓶号为 L0054174 # (0.028 μmol/mol), 305593 # (0.101μmol/mol), L0054012 # (0.276 μmol/mol)。分别采用 DID 检测器和 PED 检测器对稀释气 ( 高纯氦 )和制备的 3 瓶混合气进行分析, 结果见表 1。

由表 1 可知, 对于 0.1 μmol/mol 以上的微量氖气在 DID 和 PED 检测器上均有响应; 当氖气含量下降至 0.03 μmol/mol 时, 在 DID 检测器上没有响应,而在 PED 检测器上响应值仍较高, 如图 1 所示。

1.2线性方程

对于 DID 检测器, 由于低含量氖气混合气在DID 上没有响应, 无法获得线性方程。利用表 1 中PED 对混合气体的检测数据, 以氖气的含量 (X,μmol/mol) 为横坐标, 以响应值 (Y ) 为纵坐标进行线性回归, 得回归方程为 Y=13 952.3419X–13.029 0,r 2 =1.000。

1.3检测器的重复性

从表 1 可以看出, 随着氦气中氖气含量的降低,氖气在 DID 和 PED 上响应值的相对标准偏差逐渐增大。氖气在 DID 检测器上相应值的相对标准偏差明显大于 PED 检测器。原因可能是 DID 检测器需要通过提高放电电压才能实现检测氖气, 而提高放电电压将增大基线噪声; 另一方面, 低含量的氖气在 DID 上的响应值较小, 从而导致重复性变差。PED 检测器具有较高的灵敏度, 氖气含量大于 0.1μmol/mol 时, 其 6 次进样测定结果的相对标准偏差为 0.5% ; 氖气含量低于 0.1 μmol/mol 时, 相对标准偏差为 2.0%。

1.4PED 检测限的确定

用于制备微量氖气混合气的稀释气 ( 高纯氦气 ) 在 PED 检测器上没有响应, 说明稀释气中的氖气含量低于 PED 仪器的检测限。当仪器响应值为零 (Y=0) 时, 可通过拟合的方程计算出 X 值为0.93 nmol/mol, 由此推断氖气在 PED 上的检测限为 1 nmol/mol 左右。根据文献方法[10] 计算得检测限的标准不确定度为 0.51 nmol/mol。

为进一步验证数据的准确性和可靠性, 利用高灵敏度高的大气压离子质谱仪[11–12] 对结果进行了核验, 测试结果显示, 稀释气中氖气杂质含量小于 1nmol/mol, 这与 PED 检测器上得出的结论相一致。根据 PED 测试结果, 可以给出用于制备 3 瓶混合气体的稀释气中氖气的含量小于 1 nmol/mol, 考虑到还有其它因素的影响, 将 PED 对氖气检测限的不确定度扩大为 1 nmol/mol。

假设研制 1 μmol/mol 的微量氖气标准物质,如果以 DID 色谱仪对稀释气中的氖气进行检测,以检测限 30 nmol/mol 作为不确定度, 则由制备引入的相对不确定度至少为 3% ; 而以 PED 检测限 1nmol/mol 作为不确定度, 引入的相对不确定度为0.1%。由此可见, 氖气的检测限对于研制高准确度氦气中微量氖气标准物质非常重要。

2结语

利用等离子发射检测器 PED 对 3 瓶重量法制备的氦气中微量氖气混合气进行了检测, 检测灵敏度较高。通过线性拟合, 得出了 PED 对氖气的检测限及检测限的不确定度, 为研制高准确度的微量氖气标准物质奠定了基础。配有 PED 新型检测器的气相色谱仪, 在检测微量氖气方面与常规仪器相比具有较高的灵敏度, 是目前检测氦气中微量氖气的理想仪器。

来源:《化学分析计量》

作者:胡树国, 张体强

( 中国计量科学研究院, 北京 100029)

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    收录时间:2016年11月19日 04:08:31 来 源:北纳生物作者:匿名
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