固相萃取-G-MS法测水中四氯联苯(一)
    

原标题:固相萃取 –GC–MS 法测定水中四氯联苯

摘要 建立全自动固相萃取 – 气相色谱 – 质谱法检测水中微量四氯联苯的方法。采用全自动固相萃取装置配有 C18 固相萃取盘富集浓缩水中四氯联苯后, 用乙酸乙酯和二氯甲烷洗脱, 以 CD–5MS 毛细管色谱柱分离, 气相色谱质谱法测定水中四氯联苯的含量。对水样的洗脱剂、 萃取流速、 pH 值、 甲醇加入量等进行了优化试验, 四氯联苯PCB52, PCB77, PCB81 的质量浓度在 5.00~50.0 μg/L 范围内与色谱峰面积呈良好的线性, 检出限分别为 0.002,0.003, 0.002 μg/L ; 加标回收率分别为 90.9%, 92.7%, 95.4% ; 测定结果的相对标准偏差均小于 3%(n=7)。该方法灵敏度高, 适用于水样中痕量四氯联苯的监测。

Automatic solid phase extraction–gas chromatography mass spectrometry was set up to detect four polychlorinated biphenyls(PCBs) in water. Four PCBs were enriched and concentrated by automatic solid–phase extraction plant equipped with C 18 , eluted by using ethyl acetate and dichloromethane, then separated by CD–5 MS capillary chromatographic column, the content of four PCBs was detected by gas chromatography mass spectrometry. The elution agent of water, extraction of water flow rate, pH value, the amount of methanol and other conditions were studied and optimized. The concentration of four PCBs such as PCB52, PCB77, PCB81 was linear with chromatographic peak area in the range of 5.00–50.0 μg/L, the detection limits were 0.002, 0.003, 0.002 μg/L, respectively. The average recovery rate of PCB52, PCB77, PCB81 were 90.9%, 92.7%, 95.4%, respectively, and the relative standard deviation of determination results was less than 3%(n=7). This method is suitable for trace monitoring of four PCB in water with high sensitivity.

多氯联苯是联苯环碳原子上的氢被氯取代的一种弱极性有机化合物,四氯联苯是多氯联苯的一种, 在工业上可作绝缘油、 热交换剂和润滑油等, 也可作为多种工业产品的添加剂。四氯联苯属于致癌物质, 能对土壤、 水源、 空气造成持续性污染, 极难溶于水而易溶于脂肪和有机溶剂, 性质稳定难以分解,会在生物体脂肪中大量富集并可通过食物链对人体的神经、 生殖及免疫系统造成很大的伤害。四氯联苯在水中含量很低, 对其进行检测时需要对水样进行富集预处理。目前水中多氯联苯的测定方法主要是将水样预处理后再经气相色谱法、 气相色谱质谱法等进行测定。水中多氯联苯的预处理方法有液液萃取、 固相萃取和固相微萃取等。

液液萃取富集水中有机物是实验室常用的预处理方法, 但操作步骤繁琐, 分析过程中有机溶剂的大量使用易对实验人员和环境造成危害; 固相微萃取虽然操作简便, 萃取效率高, 但其成本较高, 耗时较长; 固相萃取法具有操作简单、 有机试剂用量少等优点, 已广泛应用于水中痕量有机物的富集浓缩。

笔者采用全自动固相萃取装置, 以 C18 固相萃取盘富集浓缩水中四氯联苯, 用气相色谱质谱法进行定性、 定量分析。 该方法操作简单、 检出限低、 有机试剂用量少,测定结果准确可靠。

1实验部分

1. 1主要仪器与试剂

气相色谱 – 质谱仪: QP2010Plus 型, 日本岛津公司;

全自动固相萃取仪: Auto SPE–06C 型, 美国睿科公司;

C18 固相萃取盘 (47 mm) ;

全自动氮吹浓缩仪: XT–NS1 型, 上海新拓分析仪器科技有限公司;

甲醇、 乙酸乙酯、 二氯甲烷、 正已烷: 色谱纯;

四氯联苯 (PCB52,PCB77,PCB81) 标准溶液: 10mg/L, 国家标准物质研究中心;

无水硫酸钠: 优级纯, 于 400℃下烘烤 4 h 以去除干扰物;

实验用水为超纯水。

1. 2色谱条件

色谱柱: CD–5MS 石英毛细管色谱柱(30m×0.25 mm, 0.25μm) ; 升温程序: 起始温度 50℃,保持 1 min, 以 10℃/min 升至110℃, 保持 1 min,以 20℃/min 升至 250℃, 保持 2 min, 以 20℃/min升至 330℃, 保持 2 min ; 进样口温度: 250℃; 载气:高纯氦气, 流量为 0.83 mL/min ; 分流进样, 分流比为 10∶1 ; 进样体积: 1 μL。

1. 3质谱条件

电子轰击源 (EI 源 ), 电子能量 70 eV ; 传输线温度: 250℃; 离子源温度: 200℃; 四极杆温度:150℃; 选择离子扫描模式进行定量。

1. 4固相萃取盘的活化

先用 10 mL 乙酸乙酯活化固相萃取盘 C18 萃取膜, 再用10 mL二氯甲烷通过萃取膜以活化萃取剂,使 C18 的长链处于伸展状态有利于与分析物紧密接触, 然后用 10 mL 甲醇置换二氯甲烷, 最后用 10 mL去离子水通过萃取盘去除甲醇, 以保证疏水性的萃取剂表面与样品水溶液有良好的接触以提高样品萃取效率。

1. 5采样及水样处理

用玻璃仪器采集地表水样, 用定性滤纸过滤去除水中的悬浮生物和泥沙, 再用 0.45μm 微孔滤膜过滤。在 1 L 玻璃样品瓶中装入500mL水样,加入 10 mL 甲醇进行样品改性, 用盐酸溶液 (1∶1)将水样调节至 pH 值为 5 左右, 在真空作用下以 4.0mL/min 流速通过 C18 固相萃取盘, 依次用 15 mL乙酸乙酯、 10 mL 二氯甲烷作为洗脱液对 C18 萃取膜进行洗脱。由于收集后的洗脱液中含有一定的水分, 因此经无水硫酸钠脱水后, 置于全自动氮吹浓缩仪上进行氮吹浓缩近干, 用正已烷定容至 1 mL, 进行仪器分析。

来源:北京标准物质网

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    收录时间:2016年11月19日 04:13:34 来 源:北纳生物作者:匿名
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