土壤中戊唑醇残留量的测定方法(一)
    

摘要建立快速溶剂萃取 – 气相色谱质谱法测定土壤中戊唑醇残留量的分析方法。土壤样品经 ASE–350 快速溶剂萃取仪萃取, 萃取液用硅酸镁 (弗罗里土柱净化浓缩, 然后用选择离子监测/全扫描 (SIM/SCAN) 模式, 气相色谱 – 质谱法测定土壤中的戊唑醇含量。该方法检出限为 0.008 mg/kg, 加标回收率为 84.0%~97.5%, 测定结果的相对标准偏差为 2.2%~11.6%(n=6)。该方法具有分离效果好, 灵敏度高, 重现性好, 前处理操作简便等优点, 可用于测定土壤中戊唑醇的残留量。

中图分类号: O657.7 文献标识码: A 文章编号: 1008–6145(2015)03–0076–03

Determination of Residue Tebuconazole in Soil by Accelerated Solvent Extraction and Gas Chromatography Mass Spectrometry

Wu Xiaochun, Yao Kewei, Wei Shuangli, Weng Jiyuan, Zhang qiaolin, Wang Ding

(Inspection Center of Zhejiang Zhongyi Testing Institute, Ningbo315040, China)

AbstractA method was established to determine residue tebuconazole in soil by accelerated solvent extraction and gas chromatography mass spectrometry. Soil sample was prepared by ASE–350 fast solvent extraction, purified and concentrated by magnesium silicate (florisil) column. The extract was injected into GC for separation and followed by MS detection under EI ionization and synchronous SIM/SCAN data acquisition mode. The detection limit found for tebuconazole in soil was 0.008 mg/kg, the recovery was 84.0%–97.5%, RSD was 2.2%–11.6%(n=6). The method could be used to detect the residue tebuconazole in soil, which showed good separating result, high sensitivity, good reproducibility, pretreatment with simple operation.

Keywordsaccelerated solvent extraction; gas chromatography mass spectrometry; tebuconazole

戊唑醇是一种高效、 广谱、 内吸性三唑类杀菌农药, 具有保护、 治疗、 铲除功能。戊唑醇杀菌谱广、有效期长, 在我国被广泛使用。戊唑醇残留分析方法有高效液相色谱法[1–4]、 气相色谱法[5–6] 及高效液相色谱 – 质谱联用法[7]。笔者采用快速溶剂萃取GC–MS 法测定土壤中戊唑醇残留量, 该方法分离效果好, 灵敏度高, 重现性好, 样品前处理易操作。1实验部分1.1主要仪器与试剂快速溶剂萃取仪器: ASE–350 型, 美国戴安公司;气相色谱 – 质谱联用仪: Agilent7890A/5975C型, 附自动进样器, 美国安捷伦科技公司;24 位 平 行 氮 吹 仪 器: OA–SYS 型,美 国Organomation 公司;固相萃取装置: SPE–24 型, 美国戴安公司;戊唑醇标准品: 纯度为 98.5%, 上海安谱实验科技股份有限公司;二氯甲烷、 甲醇、 正己烷: 均为农残级。

1.2 土壤样制备

将采集后的土壤样自然风干后碾碎 (除去沙砾及植物根系) , 过 150 μm(100 目)筛, 充分混匀,用四分法取样, 装入棕色玻璃瓶中, 密封, 放入冰箱中于 –20℃保存。

1.3 样品前处理

1.3.1 土壤样品的提取

称约 20.00 g(精确至 0.01 g)土壤样品,与硅藻土按 1:2 混合, 再加入5 g 盐酸处理过的铜粉(去硫[8]放入快速溶剂萃取池中, 用二氯甲烷加压萃收集萃取液。

1.3.2 浓缩与溶剂置换

将萃取液放在旋转蒸发仪上浓缩至约 2 mL (旋转过程注意蒸发速度, 温度 39℃) , 加入 10 mL 正己烷, 再次浓缩至 1 mL, 完成溶剂替换。

1.3.3 样品净化

采用硅酸镁 (弗罗里硅土) SPE 小柱净化[9]净化前先用甲醇和二氯甲烷活化柱子, 取 1 mL 浓缩液, 于 SPE 小柱上浸泡 5 min, 保证样品与净化柱充分接触交换, 再用 6 mL 二氯甲烷淋洗小柱, 低压真空至抽干, 然后再用氮吹仪吹至约 1 mL, 加入内标物菲 -d10 后定容, 使内标物菲 -d10 的质量浓度为10 μg/mL, 取浓缩液待分析。

1.4GC–MS 分析条件

1.4.1色谱条件

色谱柱: HP–5MS 型毛细管柱(30 m×0.25mm, 0.25 µm) ;

载气: 氦气(纯度为 99.999%) ,流量为 1.0 mL/min ;

进样口温度: 290℃;

延时: 3 min ;

程序升温: 初始温度 50℃, 保持 3 min, 以 6℃/min升温至 280℃, 保持 1 min ;

进样体积: 10 μL( 不分流进样 ) ; 采用内标法定量。

1.4.2质谱条件

电子轰击器: EI ;

电子轰击能量: 70 eV ;

离子源温度: 230℃;

四极杆温度: 150℃;

接口温度: 280℃;

全扫描方式;

扫描原子质量范围: 30~600 u ;

溶剂延迟: 3 min。

作者:吴小春, 姚科伟, 魏双利, 翁际渊, 章巧林, 王鼎

(浙江中一检测研究院检验中心, 浙江宁波315040)

摘自:《化学分析计量》

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    收录时间:2016年11月20日 01:31:47 来 源:北纳生物作者:匿名
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