电位滴定法应用示例
    

(一)各种类型的电位滴定

电位滴定法适合于各种类型的滴定分析。所不同的是,要根据滴定反应类型不同,选择合适的指示电极。

1.酸碱滴定

一般酸碱滴定都可以采用电位滴定法,特别适合于弱酸(碱)的滴定,可在非水溶液中滴定极弱酸。指示剂法滴定弱酸碱时,准确滴定的要求必需Kac(Kbc)≥10-8,而电位法只需Kac(Kbc)≥10-10。电位法所用的指示电极为pH玻璃电极,参比电极为甘汞电极。

2.氧化还原滴定

氧化还原滴定的指示剂法准确滴定的要求是滴定反应中,氧化剂和还原剂的标准电位之差必需Δφ0≥0.36V(n=1),而电位法只需大于等于0.2V,应用范围广;电位法采用的指示电极一般采用零类电极(常用Pt电极),参比电极为甘汞电极。

3.络合滴定

络合滴定的指示剂法准确滴定的要求是,滴定反应生成络合物的稳定常数必须是lgK′MLc≥6,而电位法可用于稳定常数更小的络合物;电位法所用的指示电极一般有两种,一种是Pt电极或某种离子选择电极,另一种是Hg电极(实际上是第三类电极)。

4.沉淀滴定

电位法应用比指示剂法广泛,尤其是某些在指示剂滴定法中难找到指示剂或难以进行选择滴定的混合物体系,电位法往往可以进行;电位法所用的指示电极主要是离子选择电极,也可用银电极或汞电极。参比电极为双盐桥甘汞电极或甘汞电极。

(二)应用示例

在电位滴定中确定终点的方法较之用指示剂指示终点的方法更客观,不存在终点的观测误差。同时,不受滴定液有色或浑浊的影响。当某些滴定反应没有适当的指示剂可选用时,以及具有荧光的溶液和某些离子的连续滴定、某些非水滴定等,都可以用电位滴定法来测定。对于不同类型的滴定反应可选用不同的指示电极和参比电极。随着离子选择性电极的迅速发展,可供选择的电极越来越多,所以电位滴定法在药物分析中的应用范围也将越来越广泛。

例8-3安定的含量测定 非水溶液的酸碱滴定法测定安定的含量时,由于所用结晶紫指示剂的颜色变化较为复杂,难以确定终点时的颜色,后经与电位法对照,才确定以绿色为终点。对照时,常以pH玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极。此法比沉淀滴定法重复性好且准确性高。为了避免由甘汞电极漏出的水溶液干扰非水滴定,可以使用饱和氯化钾无水乙醇溶液代替电极中的饱和氯化钾水溶液。

例8-4苯巴比妥的含量测定 电位滴定法测定苯巴比妥的含量时,可用银电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极。此法比沉淀滴定法更准确、重复性更好。为了避免饱和甘汞电极中Cl-进入样品溶液产生干扰,需采用外加硝酸钾盐桥的双液接电极。由于滴定前加入了浓度较高的碳酸钠溶液,可使溶液的pH值不会随着标准溶液的加入而改变,故实际工作中常用pH玻璃电极为参比电极。

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    收录时间:2016年11月25日 11:22:00 来 源:北纳生物作者:匿名
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