NATA技术测量区间及基体影响
    

对于非仪器的测试分析,可通过选择不同浓度点(低,中,高浓度)的标准溶液测定线性。最低浓度点应接近于检出限,中浓度和高浓度分别选择相对更高的浓度,可在中和高浓度间加入中间标准溶液,则可提高准确性。将结果绘制成“响应曲线”。

(1)测量区间/范围Measuring interval

测量范围正常是源于线性的研究。测量范围是定义为分析物在其上下限浓度范围之间能够满足一定准确度、精密度、线性要求等(如可接受的不确定),而这个上下限的浓度范围叫做测量范围。实际上.可接受的不确定通常是在高于上限浓度而评估获得的(超过了线性范围)

然而需要非常小心的考虑确认浓度范围,如在LOQ和最高浓度之间的确认。注意:在一些场合,数据测量范围也被称为工作范围。(“工作区间working interval”,“工作范围’WOrking range”,“测量范围measurlng range'’,或“测量范围measuremcInt range”。)

(2)基体影响Ms trix efiects

一旦工作曲线的范围已经被确定之后.那么必须确定基体对分析物回收性能的影响。从原则上,一个样品中不只含有待测物一种物质.同样含有其他成分(外来物质,共生物质等),样品中这些成分构成的存在对结果有潜在性影响,提高或降低设备检测器对待测物的响应值。基体对强度和存在(occurrence)中产生不利影响,一些技术容易受到影响,因此,有些干扰物会使得分析物的回收变得很差,甚至从100%到一个很大的数。例如,在用气、液色谱测定农残分析时,通常可知基体的存在使得强度增强。在一些复杂样品或不明的基体,如食品,是很难评估基体对分析的影响。

如不存在基体干扰.则用标准物质配制溶液更好。而如果怀疑存在基体干扰,则需要通过在典型样品萃取液中添加标准溶液进行识别。每种基体类型溶液中准备3个浓度点,并至少重复测定1或2次。

为了测定基体对仪器响应的影响,配制校准曲线时,加入基体配制的校准曲线的溶液浓度点应与不含有基体的标准溶液浓度一致,这样可以考察这两个曲线斜率是否存在显著性差异.如果小于10%,则认为不需要对基体影响进行修正。然而,需要注意标准加入法不能对所添加基体的影响进行弥补(消除)。至于非仪器分析方法,可通过回收(recovery)对是否存在基体干扰进行确认。

如果基体添加标准(matrix fortitleld standards)测出的结果要较纯标准物测出(全过程)的结果要高或低。这些结果由于目标物在基体物质中回收率低.或存在干扰导致高回收率,可能因为基体的存在抑制或提高仪器检测器的响应。为确认这些可能性.机构可通过单纯标准物质、用于分析全过程的标准物质、在空白基体溶液中的标准物质、在萃取前加入到基体中的标准物质所取得的结果进行比对。然后,进行以下测定:

纯标准与全过程分析的标准物质间结果表明目标物对于本方法的损失情况,当结果数值增加.则表明试剂有污染。

全过程分析的标准物质、在萃取液或消解液添加的单纯标准物质所测出的结果,可用于说明基体对检测系统是否存在增强或抑制影响。

来源:北京标准物质网(www.biaowu.com)

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    收录时间:2016年11月27日 14:01:32 来源:北纳生物 作者:匿名
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