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微波化学在农业领域中的最新应用
    
微波化学在农业领域中的最新应用 


摘要: 本文叙述了微波化学在样品前处理技术方面的最新进展和最新的应用报告,特别是在农业领域的应用技术,同时综述微波化学仪器的一些最新的技术。 关键词: 微波化学; 样品处理;农业中的分析应用前言 随着我国国力的不断进步,人们对食品的安全以及环境的质量越来越重视,我国的农业部分投进大量的人力和物力,建立一套遍及全国的农业检测系统,引进大量的、先进的分析检测仪器,并在不断地加强和完善该检测系统。 农业系统的分析领域包括:农产品、畜产品、农业环境及其他科学研究等,单从理化分析项目来看,主要是无机元素的检测和有机成分的检测,涉及的分析仪器包括:检测无机元素的 AA 、 ICP-AES 、 ICP-MS 、 AFS 等, 检测有机成分的 GC 、 GC-MS 、 LC 、 LC-MS 、 IR 、 UV-VIS 等。 随着 现代分析仪器的发展,尤其是自动化程度的进步, 样品的上机测定速度和精度得到很大的进步, 然而, 这些 现代分析仪器往往需要对样品进行一定的前处理(如:消解、萃取、水解、灰化等)才能上机测定, 传统的 样品前处理技术存在 手续繁琐、耗时长、易交叉污染, 处理 过程还会产生有害气体影响环境等题目,已成为整个分析过程的薄弱环节和瓶颈。 国际上先进的分析实验室都极为重视样品前处理工作,采样和样品前处理投进约占全部分析和数据处理投进的 67% 。所以样品前处理设备应该是独立的工作系统,而非分析仪器的一个附件。由于分析仪器的性能好坏,主要影响到分析结果,而样品前处理的情况则不仅会影响分析结果,还会影响到工作效率和操纵的安全性。 对分析工作者来说,找到一种快速、可靠和正确的样品处理方法无疑是雪中送炭。微波化学技术在实验室样品处理中的应用正是为适应这种需求而产生的,早在 70 年代中期,微波消解化学样品的文献报道就已开始在国外出现,目前全世界发表的相关论文已有 2000 多篇,其应用除了样品消解外,已发展到萃取、水解、灰化等领域。按其应用划分,大致可回纳如下: · 食品安全:麦制品、谷制品、豆制品、奶制品、肉类制品、糖类及动植物食用油的消解、萃取、灰化。 · 农产品分析:蔬菜、肉类、粮食、土壤、烟叶、种子及肥料样品的消解和萃取;自然植物中有效成分的萃取 · 农业环保:固体废弃物、污泥、大气尘土、产业废水及生活废水的消解和萃取,凯式定氮及 COD 分析的消解。 · 畜牧饲料和兽药:各种饲料和兽药的消解、萃取和灰化、蛋白质水解。 一 .微波消解技术在农业中的应用 目前,在我国农业领域测定元素除了常见的有毒元素 As 、 Pb 、 Cd 、 Hg 、 Cr 有毒元素外,还有如 Zn 、 Cu 、 Mn 、 Fe 、 Se 、 Ge 等几十多种元素,测定的主要仪器是 AA 和 AFS ,条件好的实验室还引进了 ICP-AES ,甚至 ICP-MS 。这些仪器都要求把样品消解为无机盐的溶液后才能上机测定,而农业领域样品的基体往往是 C 、 H 化合物,需要用强氧化性的浓 HNO 3 酸来消解,反应式如下 : (CH 2 ) X + 2HNO 3 -> CO 2 (g) + 2NO + 2H 2 O 。而且消解温度最好能达到 160-200 o C ,但浓 HNO 3 的沸点为 120°C ,因此在通常的消解过程中,大部分 HNO 3 没有起到消解的作用而挥发掉,这一方面影响样品消解的时间,另一方面由于用酸量较大而引起元素的沾污。微波消解是利用微波能直接作用于反应物分子,使反应物分子间急剧摩擦而迅速产生热量,由于微波消解通常为密闭的高压消解方式,在微波消解过程中,压力可达几十个 bar ,在 25bar 的压力时, HNO 3 的沸点将升高至 225°C ,从而大大进步了消解速度和效率。应用示例: · 奶粉:称样 1.5g ,加 12ml 65% 的 HNO 3 ,消解程序为: 10 分钟升温至 180°C , 10 分钟恒温 180°C 。 · 金枪鱼:称样 1.5g ,加 20ml 65% 的 HNO 3 ,消解程序为: 5 分钟升温至 200°C , 5 分钟恒温 200°C , 5 分钟升温至 220°C , 5 分钟恒温 220°C 。 · 茶叶:称样 0.5g ,加 9ml 65% 的 HNO 3 、 1ml 30% 的 H 2 O 2 ,消解程序为: 5 分钟升温至 180°C , 5 分钟恒温 180°C 。 · 更多方法请看附页目录。。。。。。 需要指出的是: · 微波消解后的样品往往酸度较大,对于后续的 GF-AAS 或 ICP-MS 分析,可能需要赶酸;同时对于痕量元素分析可能还存在需要进一步浓缩的题目。因此现代的微波消解一般有赶酸 / 浓缩的附件可供选择,不过该附件的价格不菲。采用如图所示的电加热赶酸 / 浓缩装置是一种非常实用和有效的方法。 · 随着检测标准的不断进步,要求检测的元素含量越来越低,为了获得足够的检测灵敏度,对于很多农业样品(如:食用油的 As 、 Cd ),我们必须增加取样量(如: 3 -10g ),而前面谈到的密闭微波消解所能承受的最大消解量只能在 1g 左右(纯有机物)。一种“开放式”的微波消解技术就能满足大取样量的要求,最新的微波消解技术把高压密闭消解和开放式消解相结合,通过增加开放式消解转子和自动酸回收及添加装置即可实现在同一台微波消解仪上完成高压密闭消解和大取样量的开放式消解。 开放式消解的应用示例:称样 5g 木头样品,加 8ml 96% 的 H 2 SO 4 ,在消解过程中分序自动添加 20 ml 65% 的 HNO 3 和 20 ml 30% 的 H 2 O 2 :程序控温 90°C – 180°C ,消解时间为 35 分钟, 5 分钟的赶酸 / 浓缩。 二.微波灰化技术在农业中的应用 灰化是农业领域元素和灰份检测中另一常用的样品前处理方法,传统的灰化装置采用电加热的马弗炉,灰化时间需要几个小时,甚至一整天,同时由于马弗炉控温精度较差,没有排风送氧技术,灰化效果和重复性也不易控制。微波灰化技术是利用微波所产生的高效热能结合排风送氧的方法,使灰化时间由传统的“小时”变为“分钟”来几记时,同时由于微波灰化具有很高的控温精度( ± 2 °C )和非常洁净的 灰化 环境,因此微波 灰化在农业领域有着广阔的应用远景。 微波灰化的应用示例: 样品 灰化温度 °C 微波灰化 时间(min) 传统灰化 时间(min)
宠物食品 575 20 90
面粉 900 30 360
干蛋黄 925 25 240
香肠 600 60 360
猫粮 575 15 300
奶粉 650 20 240
三.微波萃取技术在农业中的应用 自 1986 年 Ganzler 等人发表了第一篇《 微波萃取 ---- 色谱分析中新的样品预备方法》的文章 以来,微波萃取法由于萃取时间短(约 5-20 分钟)、选择性好、回收率高、试剂用量少、污染低、可用水作萃取剂的优点以及萃取条件可自动精密控制等而得到了快速的发展,微波萃取已有标准方法 EPA3546 、 ASTM D 5765-95 、 ASTM D 6010-96 ,微波萃取法已逐步成为一个分析样品制备的常规方法。粮食、蔬菜、水果、茶叶、咖啡豆、中药、化妆品和乳制品是日常生活中的必须品,这些商品的品质和有害物质检验,样品数目多,要求快速测定,这是微波萃取技术最常应用的领域。 微波萃取技术在农业中的应用示例: · US EPA 3546 方法:从土壤、粘土、沉淀物、淤泥和固体废物中萃取不溶于水或稍微水溶性的有机化合物 · ASTM D 5765-95 方法:使用密闭微波加热萃取罐,从土壤和沉积物中萃取全部碳氢石油化合物 · ASTM D 6010-96 方法:使用密闭微波加热萃取罐,从土壤基体中萃取有机化合物 · 从沉淀物、淤泥中萃取碳氢多核芳香烃( PAHs ) · 从土壤中萃取含氯杀虫剂,比如六氯苯、林丹、艾氏剂(也叫氯甲桥萘,爱耳德林)、狄氏剂(也叫氧桥氯甲桥萘)、异狄氏剂、 op’-DDT 和 pp’-DDT · 蔬菜中萃取 12 种农残(艾氏剂、α - 六六六,β - 六六六、 4, 4’ -DDT ,狄氏剂,硫丹 I 、硫丹 II 、异狄氏剂、七氯、环氧七氯、七氯苯、七氯环戊二烯) · 从土壤、沙地中萃取除草剂 · 从土壤、粘土、沙地、海洋沉积物和腐殖质中萃取氯联苯基化合物 (PCBs) · 从土壤、沙地中萃取杀虫剂 Pesticides (Lindane and Aldrin) · 从碳灰中萃取双氧化合物( Dioxine ) · 从黄豆、面粉、大豆种子、油菜籽中萃取全脂肪 · 从棕榈纤维中萃取全油 近几年,微波萃取在设备研究、应用开发等方面又有可喜的进展,例如: Milestone 公司的 WERTE 系统实现了无需样品转移完成萃取 + 过滤 + 蒸发 / 浓缩的整个萃取过程,从而进一步进步的萃取的自动化和效率。 Milestone 公司最新推出的 DryDIST 无溶剂微波萃取系统( SFME ),实现了对自然产物中有效成分(香精油)的“绿色”萃取,变传统的水蒸馏法( HD )的数小时为 SFME 数分钟,而且产率得到很大。 芳香植物 无溶剂微波萃取( SFME ) 水蒸馏法萃取( HD ) SFME/HD
时间(分钟) 产率( % ) 时间(分钟) 产率( % ) 比率( % )
Rosmarinus offcinalis 12 0.286 180 0.167 171
Metha crispa 12 0.72 180 0.044 164
Thymus vulgaris 12 0.273 180 0.168 162
Ocimum basilicum 12 0.010 180 0.008 125
四.微波蛋白质水解技术在农业中的应用 蛋白质水解的质量决定氨基酸分析的结果,传统的使用方法是 1950 年由 Stein 和 Moore 创建的,需要用 6 mol HCl 在 110 °C 下处理 24 小时或更长时间。该方法不仅费时费力,而且难于控制转换过程中的污染和水解环境,以至于无法得到精确的结果。 微波水解技术不但水解时间短(数分钟),而且是在惰性厌氧的环境下,精密控制水解的温度,不存在 氨基酸氧化降解题目, 从而保证精确的结果和高的重复性。 Milestone 公司的 Ethos MHP 微波 蛋白质 水解系同一次可同时处理 8 个样品,样品可在 HPLC 自动进样器瓶中进行,不需要样品的转移,无任何污辱。 微波蛋白质水解应用示例: 牛白蛋白 牛肉 奶粉
氨基酸 传统方法 24 hours 微波方法 5min, 170 °C 传统方法 24 hours 微波方法 7min, 170 °C 传统方法 24 hours 微波方法 10min, 160 °C
Lys 11.13 11.58 8.8 8.91 7.82 7.95
His 3.34 3.39 3.7 3.5 2.38 2.49
Arg 4.82 4.9 6.36 6.07 3.05 3
Asp 9.21 9.51 9.57 9.74 7.17 7.25
Thr 4.93 3.86 4.44 4.19 4.18 3.77
Ser 3.47 2.24 4.13 4.22 5.28 4.62
Glu 15.72 16.23 15.87 17.37 20.96 21.84
Pro 4.04 4.41 4.57 4.67 9.39 9.61
Gly 1.57 1.67 6.14 5.86 1.78 1.77
Ala 5.28 6.1 6.34 6.25 2.92 2.98
Val 5.24 5.58 4.99 4.24 5.3 5.74
Met 0.72 0.98 2.43 2.83 2.6 2.17
Ile 2.28 2.27 4.6 3.87 5.19 4.46
Leu 10.67 11 8.09 8.19 9.34 9.38
Tyr 4.47 4.29 3.35 3.21 4.49 3.23
Phe 5.72 6.09 3.92 3.88 4.52 3.97
目前,微波化学技术已广泛应用于地质、冶金、生物、食品医药等领域的分析测试,取得了很好的效果。 国际和国内先进的分析实验室基本上都已经淘汰了传统处理方法,而采用微波 制样 作为 新的处理技术。这一 20 世纪 70 年代末迅速崛起的技术改变了传统的制样模式,促使样品置备发生了质的奔腾,使样品前处理领域焕然一新。可以说,微波化学技术是近 20 年来样品前处理方面最令人振奋的发展成果。附录: Milestone 微波化学应用报告 Milestone 在微波消解 , 微波萃取 , 微波合成 , 微波灰化等微波化学各个领域均有大量应用报告 , 鉴于篇幅所限 , 仅列出微波消解部分应用报告目录。 第一分册:农业、食品、饲料、环保、临床及其它领域 序号 样品 应用领域 转子类型
1 Tobacco leaves烟叶 农业 中压
2 Wheat小麦 农业 中压
3 Fertilizer肥料 农业 高压
4 Lichen苔藓 农业 中压
5 Barley大麦 农业 中压
6 Hop蛇麻草 农业 中压
7 Grass草 农业 中压
8 Grape leaves葡萄叶 农业 中压
9 Dried graminacee干草 农业 中压
10 Cereals谷类 农业 中压
11 Spinaches菠菜 农业 中压
12 Tomatoes番茄 农业 中压
13 Pine leaves松树叶 农业 中压
14 General pourpose牛奶、咖啡、奶油、肉、茶叶、沙拉 农业 中压
15 Dried plant tissue干植物组织 农业 中压
16 Ground vegetables蔬菜 农业 中压
17 Maize玉米 农业 中压
18 Hay干草 农业 中压
19 Calcium alginate藻酸钙 食品/饲料 高压
20 Corn starch玉米淀粉 食品/饲料 高压
21 Agarose琼脂糖 食品/饲料 高压
22 Raw sugar粗糖 食品/饲料 高压
23 Fresh liver新鲜肝脏 食品/饲料 高压
24 Fresh kidney新鲜肾脏 食品/饲料 高压
25 Margarine人造黄油 食品/饲料 高压
26 Baby food婴儿食品 食品/饲料 高压
27 Sunflower seeds葵花子 食品/饲料 高压
28 Cocoa powder可可粉 食品/饲料 高压
29 Chocolate巧克力 食品/饲料 高压
30 Pet food宠物食品 食品/饲料 高压
31 Casein干酪素 食品/饲料 高压
32 Milk powder奶粉 食品/饲料 高压
33 Salami意大利香肠 食品/饲料 高压
34 Ham火腿 食品/饲料 高压
35 Feed for fish鱼饲料 食品/饲料 高压
36 Noodles面条 食品/饲料 高压
37 Tinned beef罐头牛肉 食品/饲料 高压
38 Tinned pork罐头猪肉 食品/饲料 高压
39 Lyophilized meat冻肉 食品/饲料 高压
40 Tuna fish in oil油浸金枪鱼 食品/饲料 高压
41 Vegetable oil植物油 食品/饲料 高压
42 Oyster tissue牡蛎组织 食品/饲料 高压
43 Bovine milk牛奶 食品/饲料 高压
44 Dried fish鱼干 食品/饲料 高压
45 Sheep milk羊奶 食品/饲料 高压
46 Soybean大豆 食品/饲料 高压
47 Cheese ashes奶酪灰 食品/饲料 高压
48 Mushroom蘑菇 食品/饲料 高压
49 Municipal waste都市垃圾 环境保护 中压
50 Municipal sludge都市淤泥 环境保护 中压
51 Ashes of polluted soil受污染的土壤灰烬 环境保护 高压
52 Dried biological sludge干生物血泥 环境保护 高压
53 Wastewater废水 环境保护 中压
54 Raw waste未处理的废物 环境保护 中压
55 Mud with 25% organics含25%有机物的泥浆 环境保护 中压
56 Urban dust城市灰尘 环境保护 高压
57 BCS 300 Soil 环境保护 中压
58 Siliceous soil with organics含有机物的硅土 环境保护 中压
59 Sea sediment海底沉积物 环境保护 高压
60 Green algae绿色藻类 环境保护 高压
61 Urban wastewater城市废水 环境保护 高压
62 Industrial wastewater产业废水 环境保护 高压
63 Plastic filter塑料滤膜 环境保护 高压
64 EPA 3051 环境保护 高压
65 Sludge with 7% oil含7%油的淤泥 环境保护 高压
66 Soils土壤 环境保护 中压
67 BCR CRM 146 Sewage sludge(I)BCR CRM 146下水道淤泥(I) 环境保护 高压
68 BCR CRM 146 Sewage sludge(II)BCR CRM 146下水道淤泥(II) 环境保护 高压
69 PET waste季戊四醇废物 环境保护 高压
70 River sediment江河沉积物 环境保护 高压
71 Sand dust with sludge 泥沙 环境保护 高压
72 Saw dust with sludge带泥尘土 环境保护 高压
73 Saw dust锯屑 环境保护 高压
74 Saw dust with oil带油锯屑 环境保护 高压
75 Soil土壤 环境保护 中压
76 Wastewater(II)废水(II) 环境保护 中压
77 Hair头发 医药 中压
78 Dimethylagoxine二甲胺 医药 中压
79 Blood血液 医药 高压
80 Animal tissue动物组织 医药 高压
81 Magnesium stearate硬脂酸镁 医药 高压
82 Tetracycline四环素 医药 高压
83 Red colour for tablets制片剂用红颜料 医药 中压
84 Gliceril stearate硬脂酸甘油酯 医药 高压
85 Fine cellulose细纤维素 医药 中压
86 Suppository栓剂 医药 高压
87 Methylviolet B甲基紫B 医药 高压
88 Waxoline orange 医药 高压
89 Pectin果胶 医药 中压
90 Mannitol甘露醇 医药 中压
91 Lyophilized orange冻干橘 医药 中压
92 Lactose乳糖 医药 中压
93 Icing saccharose冰糖 医药 中压
94 Granular saccharose粒状蔗糖 医药 中压
95 Cosmetic component化妆品 医药 高压
96 Urine尿液 医药 高压
97 NBS 1577b Bovine liverNBS 1577b牛肝 医药 高压
98 Nico II spiked nicotinic acid NICOⅡ强化烟酸 医药 蛋白质水解
99 Kodak gelatine/Ascorbic acid柯达胶片/抗坏血酸 医药 蛋白质水解
100 NIST SRM 1567a wheat flourNIST SRM1567a小麦粉 医药 蛋白质水解
101 NIST SRM 1568 Rice flourNIST SRM1568大米粉 医药 蛋白质水解
102 PD-01 Improved revicon 医药 高压
103 01-CFX-PC Revicon 医药 高压
104 Composite material合成材料 聚合物 中压
105 Polytene powder聚乙烯粉末 聚合物 中压
106 Abrasive wheel磨损的车轮 聚合物 高压
107 Wool羊毛 聚合物 中压
…… …… …… ……







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收录时间:2011年03月05日 05:39:07 来源:5117 作者:
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