会员注册
发布信息

超临界流体萃取装置使用指南,超临界流体萃取 使用
    


    刘亚新(黑龙江省哈尔滨雪佳氟硅化学有限公司,哈尔滨,150050)
摘要 超临界流体萃取(SFE)是近年来兴起的一种新的分离技术,本文简述了超临界萃取装置的工作原理及操纵方法,并对研究职员如何正确使用超临界萃取装置提出了一些留意事项,希看对研究职员使用超临界萃取装置提供一些帮助。
关键词 超临界流体装置 萃取
1 超临界萃取装置原理及概况
超临界萃取技术是现代化工分离中出现的最新学科,是目前国际上兴起的一种先进的分离工艺。所谓超临界流体是指热力学状态处于临界点(Pc、Tc)之上的流体,临界点是气、液界面刚刚消失的状态点,超临界流体具有十分独特的物理化学性,它的密度接近于液体,粘度接近于气体,而扩散系数大、粘度小、介电常数大等特点,使其分离效果较好,是很好的溶剂 [1] 。超临界萃取即高压下、合适温度下在萃取缸中溶剂与被萃取物接触,溶质扩散到溶剂中,再在分离器中改变操纵条件,使溶解物质析出以达到分离目的[2] 。近几年来,超临界苯取技术的国内外得到迅猛发展,先后在啤酒花、香料、中草药、油脂、石油化工、食品保健等领域实现产业化[3] 。
超临界装置由于选择了CO2介质作为超临界萃取剂,使其具有以下特点:
⑴操纵范围广,便于调节。
⑵选择性好,可通过控制压力和温度,有针对性地萃取所需成份。
⑶操纵温度低,在接近室温条件下进行萃取,这对于热敏性成份尤其适宜。萃取过程中排除了遇氧氧化和见光反应的可能性,萃取物能够保持其自然风味。
⑷从萃取到分离一步完成,萃取后的CO2不残留在萃取物上。
⑸CO2无毒、无味、不燃、价廉易得,且可循环使用。
⑹萃取速度快。
2 超临界萃取装置的主要构成
超临界萃取装置由下列部分组成:纯度为≥99%的CO2气瓶、制冷装置、温度控显系统、压力控显系统、安全保护装置、携带剂罐、净化器、混合器、热交换器、贮罐、柱塞泵、萃取缸、分离器、精馏柱、电控柜、阀门、管件及柜架等组成。
3 开机前的预备工作
⑴首先检查电源、三相四线是否完好无缺。
⑵冷冻机及贮罐的冷却水源是否畅通,冷箱内为30%乙二醇+70%水溶液。
⑶CO2气瓶压力保证在5~6MPa的气压,且食品级净重≥22kg。
⑷检查管路接头以及各连接部位是否牢靠。
⑸将各热箱内加进冷水,不宜太满,离箱盖2公分左右。
⑹萃取原料装进料筒,原料不应安装太满,离过滤网2~3公分左右。
⑺将料筒装进萃取缸,盖好压环及上堵头。
⑻假如萃取液体物料或需加进夹带剂时,将液料放进携带剂罐,可用泵压进萃取缸内。
4 开机操纵顺序
⑴先送空气开关,电源己接通后,再按起动电源按钮。
⑵接通制冷开关,同时接通水循环开关。
⑶开始加温,先将萃取缸、分离I、分离II、精馏柱的加热开关接通,将各自控温仪调整到各自所需的设定温度。假如精馏柱参加整机循环需打开与精馏柱相应的加热开关。
⑷在冷冻机温度降到0℃左右,且萃取、分离I、分离II温度接近设定的要求后,进行下列操纵。
⑸开始制冷的同时将CO2气瓶通过阀门进进净化器、冷盘管和贮罐,CO2进行液化,液态CO2通过泵、混合器、净化器进进萃取缸(萃取缸已装样品且封闭上堵头),等压力平衡后,打开萃取缸放空阀门,慢慢放掉残留空气后,降低部分压力后,封闭放空阀。
⑹加压力:先将电极点拔到需要的压力(上限),启动泵按扭,当压力加到接近设定压力(提前1MPa左右),开始打开萃取缸后面的节流阀门。
⑺萃取完成后,封闭冷冻机、泵各种加热循环开关,再封闭总电源开关,萃取缸内压力放进后面分离器或精馏柱内,待萃取缸内压力和后面平衡后,再打开放空阀门,待萃取缸没有压力后,打开萃取缸盖,取出料简为止,整个萃取过程结束。
5 留意事项及故障处理
⑴此装置为高压活动装置,非熟悉本系统流程者不得操纵,高压运转时不得离开岗位,如发生异常情况要立即停机封闭总电源检查。
⑵泵系统启动前应先检查润滑的情况是否符合说明,填料压帽不宜过松或过紧。
⑶电极点压力表操纵前要预先调节所需值,否则会产生自动停泵或电极失灵超过压力的情况,温度也同样到一定值自动停止加热。
⑷冷冻系统冷箱内要加进30%乙二醉,液位以不要溢出为止。
⑸冷冻机采用R22氟利昂制冷,开动前要检查冷冻机油,如过低时要加进25#冷动机抽,正常情况已调好,一般不要动阀门.
⑹正常运转情况:高压表夏天为15~20kg/cm2,冬天为10~l 5kg/ cm2均为正常,低压要为2kg/cm2左右为正常。
⑺长时间不用就回收氟利昂,具体操纵为:封闭供液阀门开机5分钟左右,低压表低于0.1MPa停机即可。
⑻制冷系统通氟后,如发生故障后,先用上述方法回收氟利昂后,检查电磁阀至膨胀阀管线,无堵塞或检查过滤器有无堵塞,有堵塞时,清理即可;假如氟利昂过少,制冷效果不佳,请专业职员清理即可。
⑼要经常检查各连接部位是否松动。
⑽泵在一定时间内要更换润滑油。
⑾加热水箱保养:①长时间不用,将水排放防止冬天冷坏保温套和腐蚀循环水泵。②一般开机前检查水箱水位,不够应补充(因温度蒸发),同时检查循环水泵、转动轴是否灵活转动,防止水垢卡死转轴烧坏电机。
参考文献
[1] 陈维杻 超临界流体萃取的原理和应用 北京:化学产业出版社,1998
[2] 朱自强 超临界流体技术原理及应用 北京:化学产业出版社,2000
[3] 张镜澄 超临界流体萃取 北京:化学产业出版社,2000


相关阅读:  
  • 超临界流体萃取技术应用进展及远景展看,
  • 超临界流体萃取装置使用指南,超临界流体萃取使用
  • 超临界流体萃取法(SFE)
  • 超临界流体萃取在中药中的应用
  • 超声场对超临界c02流体萃取过程的强化
  • 超临界流体萃取在中药中的应用,
  • 药物超临界流体结晶进展-生物实验技术
  • 超临界流体色谱法测定固体在二氧化碳中的溶解度
  • 超临界流体及超(跨)临界循环的特性研究
  • 超临界流体的聚合物应用
  • 超临界流体色谱法测定固体在二氧化碳中的溶解度,
  • 超临界二氧化碳萃取技术在中草药提
  • 超临界流体萃取技术4大应用分析
  • 超临界流体及超跨临界循环的特性研究
  • "超临界二氧化碳萃取技术在中药新药中的应用"
  • 超临界CO2萃取天然Ve的最佳工艺条件研究
  • 超临界CO2萃取天然Ve的最佳工艺条件的研究
  • 高端提取纯化分离设备生产制造和开发项目
  • 超临界流体的聚合物应用
  • 超临界流体萃取的应用
  • 测定固体在二氧化碳中的溶解度
  •  
     
     

    时间:2011年01月16日 09:03:34 来源:互联网 作者: 上一篇:旋转粘度计使用中的留意事项, 下一篇:低速离心机:低速离心机的结构和使用规范与性能,  (电脑版  手机版)
    Copyright by www.chinabaike.com;All rights reserved.