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超临界CO2萃取生姜特性组分姜油的研究
    


摘 要:本文以超临界C02萃取的方法,研究了生姜中特性组分-姜油萃取过程中工艺条件的影响,得到了优化的工艺:萃取温度50℃;萃取压力14.4MPa;二级高压萃取釜萃取浸泡时间2h;流体取样量约5mL;取样过程气体流速0.3~0.9 L/min。对所提取的姜油采用紫外光谱和气相色谱连用的分析方法,确定了各组分的相对含量。

关键词:姜油;超l临界CO2;萃取;生姜

Study on Supercritical CO2 Extraction of Characteristic Component- Ginger Oil
zHoU Xiao—dong(Institute of Chemistry and Molecular Engineering,
Qingdao University of Science and Technology,Qingdao 266042,China)

Abstract:In this paper,the effects of some factors on extraction process of characteristic component-ginger oil from ginger were studied through supercritical CO2 extraction,and the optimum conditions were:temperature 50℃,pressure 14.4MPa,extraction time 2h,sampling quantity of fluid 5mL,gas velocity during sampling process 0.3~0.9L/min.The extracted ginger oil was analysed by combination of ultraviolet spectroscopy and gas chromatography,the relative contents of every component were obtained by calculation based on GC results.
Key words:ginger oil;supercritical CO2;extraction;ginger

    超临界流体萃取是一种新型的分离技术,不仅适用于分离和提纯难挥发和热敏性物质,而且在医药、食品、香料和石油等领域也有着广泛的应用。应用于超临界流体萃取的溶剂很多,包括CO2、乙烷、乙烯等各种低碳原子的烃类及其衍生物 ,但由于CO2具有适宜的临界特性数值(Tc=31.1℃ ,Pc=7.2 MPa),且CO2具有化学惰性、无毒、价廉易得,可以同萃取物完全分离并循环利用,对环境无污染 。所有这些特性都使超临界CO2萃取技术越来越广泛地应用于食品、香料工业,从天然植物中萃取特性组分。例如从蜂胶中萃取有效成分 ,从甜橙皮中提取甜橙皮油 ,从八角茴香中提取八角茴香油 等。

    姜油的用途广泛,特别是其中的辛辣成分姜辣醇类,除作食用外,还用于医药、香料等工业,具较高的经济价值。本文以超临界CO2萃取的方法从生姜中萃取特性组分姜油,研究了影响萃取过程的因素,优化了工艺条件,并对样品进行了气相色谱分析,计算得到了姜油中4类组分的相对含量。

l 实验部分

1.1 实验流程示意图

1.2 实验步骤:在一级预饱和釜中加入干姜150g,二级高压萃取釜中加入干姜100g,干姜物料的粒径保持一致。经高压计量泵加入CO2气体后试漏,然后将一级预饱和釜的温度升到实验所需温度,压力升到实验操作压力的1.2倍左右进行预浸泡24h。实验时一级预饱和釜浸泡过的气体慢慢放到二级高压釜,在实验操作温度和压力下浸泡2h后准备取样。先在取样管中装入适量乙醇,并将串联的两级取样管与流体出口管相连接,然后通过调节取样段节流阀控制气体流速进行取样,取样段温度应维持150℃左右,能够保证取样的顺利进行,否则姜油会析出在管壁中。CO2流体通过取样管中的乙醇后再经过湿式气体流量计计量放空,取样完毕后试样移人25mL容量瓶中。3次取样完毕后将样品稀释到刻度线立即进行紫外光谱分析,验证实验的重复性和准确性。本实验操作温度为35℃、40℃ 、50℃ ,操作压力范围为7.8~16.4MPa。

2 结果与讨论

2.1 样品分析

2.1.1 试样干燥:首先将空试样瓶干燥至恒重,然后用移液管移20mL姜油的乙醇溶液入干燥瓶中进行真空干燥,1周后将浓缩的姜油取出称重,最后进行GC分析。

2.1.2 姜油组分的GC分析结果:姜油是60多种组分组成的混合物,GC分析结果按组分结构分为4类:单萜烯类、单萜烯类氧化物、倍半萜烯类、倍半萜烯类氧化物。基于GC分析结果,计算得到的姜油组成见表1。由表1可以看出,姜油的组成中较高沸点的倍半萜烯类占大多数,而低沸点单萜烯类含量最少,其他两类含量相近。不同产地、不同品种的生姜所得到的姜油组成会有所不同。而生姜的特性辛辣成分姜辣醇类属倍半萜烯类氧化物,因此,实验操作过程中要保证尽量将倍半萜烯类氧化物类全部萃取出来。

2.2 实验温度及压力对萃取率的影响

2.2.1 温度:温度对姜油萃取率的影响见表2。
表2 实验操作温度对萃取率的影响
温度/℃ 萃取率/%

35 3.12
40 4.5l
50 5.34

    由表2可知,温度为50℃ 时萃取率可达5.34% ,说明在实验条件下优化的操作温度为50℃ 。
2.2.2 压力:在操作温度为50%不变的情况下,压力对姜油萃取率的影响见表3。
表3 压力对姜油萃取率的影响
压力/MPa 萃取率/%

7.8
8.4
10.2
12.2
14.4
16.4
1.25
2.68
3.57
4.82
5.34
5.41

    由表3数据可知,压力为14.4MPa,萃取率可达5.34% ,再增加压力,萃取率没有明显的增加,因此优化的压力条件为14.4MPa。

2.3 二级釜萃取浸泡时间对萃取率的影响

    实验发现,二级高压萃取釜取样前,若萃取浸泡时间低于2h,高压釜内的流体与姜油达不到平衡,萃取率低;而延长浸泡时间则会导致实验效率下降,因此选择二级高压萃取浸泡时间为2h。

2.4 流体取样量对萃取率的影响

    为保证取样过程釜内流体不会产生太大的扰动,每次流体取样量一般在5mL左右,约占静止釜内CO2总量的2% ,且两次取样时间间隔约1h,分析测得的实验萃取率高。

2.5 取样过程气体流速对萃取率的影响

    取样过程中气体流速低于0.3L/min,由于流速太慢,姜油在管道中析出而堵塞管道,会影响实验的进行;高于0.9L/min则由于气体流速太快,姜油萃取率低,会影响实验精度。优化的条件为:气体流速0.3~0.9L/min,实验过程中固定气体流速为0.35L/min。


3 结论

    以超临界CO2萃取的方法,得到了生姜中特性组分—— 姜油,最后优化的工艺条件为:萃取温度50℃,萃取压力14.4MPa,二级釜萃取浸泡时间2h,流体取样量约5mL,取样过程气体流速0.3~0.9L/min。在上述工艺条件下,超临界CO2萃取姜油的萃取率最高。


参考文献
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[7]李飘英,邹德正.用超临界技术提取八角茴香油的研究[J].广西大学精细化工研究所会议论文,1993:79—85

来源:东方医药网


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    时间:2011年03月28日 04:19:17 来源: 作者:爱屋及乌 上一篇:紫草籽油的超临界CO2萃取及其脂肪酸含量分析 下一篇:离子交换树脂的性质  (电脑版  手机版)
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